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鹽酸金霉素溶液的檢查與含量測(cè)定

更新時(shí)間:2023-05-31      瀏覽次數(shù):1166

鹽酸金霉素為金黃色或黃色結(jié)晶;無臭,味苦;遇光色漸變暗。在水或乙醇中微溶,在丙酮、乙mi中幾乎不溶。 比旋度 :取鹽酸金霉素、精密稱定,加水溶解并稀釋成每1ml中含5mg的溶液,避光放置30分鐘,在25℃時(shí),依法測(cè)定(附錄Ⅵ E),比旋度為-235°至一250°。

  • 【檢查】酸度 取本品,加水制成每1ml中含5mg的溶液,依法測(cè)定(附錄Ⅵ H),pH值應(yīng)為2.3-3.3。 有關(guān)物質(zhì) 取本品適量,加0.01mol/L。鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中含1.0mg的溶液,作為供試品溶液;另取鹽酸四環(huán)素對(duì)照品和差向金霉素對(duì)照品適量,用0.01mol/L鹽酸溶液溶解定量稀釋制成每1ml中分別含0.08mg與0.04mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件,取對(duì)照品溶液20μl,注入液相色譜儀,調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度,使四環(huán)素色譜峰的峰高為滿量程的20%-25%;再精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的1.5倍。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,含差向金霉素不得過4.0%,含鹽酸四環(huán)素不得過8.0%。 雜質(zhì)吸光度 取本品適量,精密稱定,加水制成每1ml中含5mg的溶液,照紫外-可見分光光度法(附錄Ⅳ A),在460nm的波長(zhǎng)處測(cè)定,其吸光度不得過0.40。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(附錄Ⅷ L)。

  • 【含量測(cè)定】照液相色譜法(附錄Ⅴ D)測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(pH適應(yīng)范圍應(yīng)大于8);0.1mol/L草酸銨溶液-二 甲基甲酸胺-0.2mol/L磷酸氫二銨溶液(68:27:5)(用氨試 液調(diào)節(jié)pH值至8.3)為流動(dòng)相;流速為每分鐘1.3ml;柱溫40-50℃;檢測(cè)波長(zhǎng)為370nm。差向金霉素與四環(huán)素、四環(huán)素與金霉素峰間的分離度應(yīng)符合規(guī)定,出峰順序依次為差向金霉素、鹽酸四環(huán)素、鹽酸金霉素。 測(cè)定法 取本品約25mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加0.01mol/L鹽酸溶液使溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取鹽酸金霉素對(duì)照品25mg,同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算供試品中C22H23CIN2O8?HCl的含量。